过硫酸铵分光光度法测定饮用水中的锰含量

1.1范围

本标准规定了用过硫酸铵分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的锰。 本法适用于生活饮用水及其水源水中锰的测定。 本法最低检测质量为2.5μg锰（以Mn计），若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。

小于100mg的氯离子不干扰测定。

1.2原理

在银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色的深度与猛的含量成正比，如果溶液中有过量的过硫酸铵时，生成的紫红色至少能能稳定24h。 氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除。加入磷酸可络合铁等干扰元素。如水样中有机物较多，可多加过硫酸铵，并延长加热时间。

1.3 试剂

配置试剂及稀释溶液所用的纯水不得含有还原性物质，否则可加过硫酸铵处理。例如取500mL去离子水，加0.5g过硫酸铵煮沸2min放冷后使用。 1.3.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]：干燥固体。

注：过硫酸铵再干燥时较为稳定，水溶液或受潮的固体容易分出过氧化氢而失效。本标准常因此试剂分解而失败，应注意。

1.3.2 银-硫酸汞溶液：称取75g硫酸汞（HgSO4）溶于600mL溶液（2+1）中，再加200mL磷酸（ρ20=1.19g/mL）及35mg银，放冷后加纯水至1000mL，储于棕色瓶中。 1.3.3盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于纯水中，并稀释至100mL。

1.3.4 锰标准储备溶液[ρ（Mn）=1mg/mL]：称取1.2912g氧化锰（MnO，优级纯）或称取1.000g金属锰[ω(Mn)≥99.8℅]，加溶液（1+1）溶解后，用纯水定容至1000mL。 1.3.5 锰标准使用溶液[ρ（Mn）=10μg/mL]：吸取5.00mL锰标准储备溶液（1.3.4），用纯水定容至500mL。

1.4 仪器

1.4.1 锥形瓶：150mL； 1.4.2 具塞比色管：50mL； 1.4.3 分光光度计。

1.5 分析步骤

1.5.1 吸取50.0mL水样于150mL锥形瓶中。

1.5.2 另取150mL锥形瓶9个，分别加入锰标准使用溶液（1.3.5）0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL和20.00mL,各加纯水至50mL。

1.5.3 向水样及标准系列锥形瓶中各加2.5mL银-硫酸汞溶液（1.3.2）煮沸至剩约45mL时，取下稍冷。如有浑浊，可用滤纸过滤。

1.5.4 将1g过硫酸铵（1.3.1）分次加入锥形瓶中，缓缓加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷后再分次加入1g过硫酸铵（1.3.1），再加热至沸，使显色后的溶液中保持有剩余的过硫酸铵。取下，放置1min后，用水冷却。

1.5.5 将水样及标准系列瓶中的溶液分别移入50mL比色管中，加纯水至刻度，混匀。 1.5.6 于530nm波长，用5cm比色皿，以纯水为参比，测量样品和标准系列的吸光度。 1.5.7 如原水样有颜色时，可向有色的样品溶液中滴加盐酸羟胺溶液（1.3.3），至生成的高

锰酸盐完全褪色为止。再次测定此水样的吸光度。

1.5.8 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中锰的含量。 1.5.9 有颜色的水样，应由1.5.6测得的样品溶液的吸光度减去1.5.7测得的样品空白吸光度，再从工作曲线查出锰的含量。

1.6 计算

水样中锰（Mn）的质量浓度计算公式：

ρm Vρ(Mn)——水样中锰(以Mn计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m——从工作曲线上查得样品管中锰的质量，单位为微克（μg）； V——水样体积，单位为毫升（mL）。