1．关于中国药典，最正确的说法是DA ．⼀部药物分析的书B ．收载所有药物的法典C ．⼀部药物词典
D ．我国制定的药品标准法典E ．我国中草药的法典2．药物分析的任务是ABCDA. 常规药品检验
B. 药物研制过程中的分析监控C. 参与临床药学研究D. 制定药品标准E. 药理动物模型研究
3 属于法定药品质量标准的有ABA.中国药典B.国家药品标准C. 临床试验⽤药品标准D.药⼚内部标准
E.医院⾃制药品标准 4操作中应选⽤仪器是A. 量筒B. 分析天平（感量0.1mg ）C. 台秤D. 移液管 E. 容量瓶1. 含量测定时，取供试品约0.2g ，精密称定B2. 配制银滴定液时，称取银17.5g C
3. 标定四苯硼钠液（0.02mol/L ）时，精密量取本液10ml D4. 氯化物检查中，配制标准氯化钠溶液1000ml E5. 配制⾼效液相⾊谱流动相 [甲醇-⽔（30∶70）] 500ml A
5修约后要求⼩数点后保留⼀位 A. 23.2 B. 23.3 C. 23.5 D. 23.8 E. 23.9修约前数字为1. 23.3421 2. 23.8621 3. 23.2500 4. 23.7500 5. 23.54046在滴定分析中，从滴定管上读取的滴定溶液的体积应为 DA. 0.2 mlB. 8.250 mlC. 15.8 mlD. 22.15 mlE. 20.000 ml
7⽤25ml 移液管移取25ml 溶液，应记成 CA. 25mlB. 25.0ml
C. 25.00mlD. 25.000mlE. 25±1ml
8中国药典主要分为哪⼏个部分 ACDA. 附录B. 性状C. 正⽂D. 凡例E. 含量测定 9现欲查找某标准溶液的配制与标定⽅法，应在《中国药典》哪部分中查找 BA. 凡例B. 附录C. ⽬录D. 正⽂E. 以上都不对
11 A. 正⽂部分B. 凡例C. 中国药典附录 D. 2005年版E. ⽇本药局⽅1. JP 应是 E
2. 中国药典最新版应是 D3. 药典采⽤的测定⽅法收载于 C4. 药品的质量标准应处在药典的 A5. 药品检验中对精密度的要求在 B
12 在药典标准中，同时具有鉴别和纯度检查意义的项⽬是 ABDA. 熔点B. 吸收系数C. ⾊谱法的 tRD. ⽐旋度E. 氯化物检查
13 中国药典收载药品质量标准的检查项下包括 BCDA. 外观的检查B. 安全性的检查C. 纯度的检查D. 有效性的检查E. 物理常数的检查
85．中国药典（1995年版）中规定的⼀般杂质检查中不包括的项⽬是 CA. 硫酸盐检查B. 氯化物检查C. 溶出度检查D. 重⾦属检查E. 砷盐检查
例. 临床所⽤药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 AA. 所含杂质的⽣理效应不同
B. 所含有效成分的量不同C. 所含杂质的绝对量不同D. 化学性质及化学反应速度不同E. 所含有效成分的⽣理效应不同
97：71．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1µg 的As ）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 B A. 0.20g B. 2.0g C ．0.020g D. 1.0g E. 0.10g 96：79．检查维⽣素C 中的重⾦属时，若取样量为1.0g ，要求含重⾦属不得过百万分之⼗，问应吸取标准铅溶液（每1ml ＝0.01mg 的Pb ）多少ml ？D A. 0.2ml B. 0.4ml C ．2ml D. 1ml E.20ml 95：82. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与银作⽤⽣成氯化物浑浊，ml110100.1101066==?=--c S L V g
0.2%100%0001.01012%1006==??=-Lc V S
所⽤的稀酸是（B）A. 硫酸B. C. 盐酸D. 醋酸 E. 磷酸
例1. 中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，⼀般取⽤标准氯化钠溶液（10µgCl －/ml）5～8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应D. 所产⽣的浊度梯度明显E. 避免⼲扰例2. 采⽤银试液检查氯化物时，加⼊使溶液酸化的⽬的是（ABCDE）
A．加速⽣成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的⼲扰C．消除碳酸盐⼲扰D．消除磷酸盐⼲扰E．避免氧化银沉淀⽣成例3. 当采⽤⽐浊法检查氯化物杂质时，若药物本⾝有颜⾊⽽⼲扰检查的话，应该选⽤的处理⽅法为（AB）A．内消⾊法B．外消⾊法C．⽐⾊法D．差⽰⽐浊法E．差⽰可见分光法例4. 若要进⾏⾼锰酸钾中氯化物的检查，最佳⽅法是（D）A. 加⼊⼀定量氯仿提取后测定B. 氧瓶燃烧C. 倍量法
D. 加⼊⼀定量⼄醇
E. 以上都不对例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A. 所⽤⽐⾊管需配套B. 稀酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟
D. ⽤银标准溶液做对照E. 在⽩⾊背景下观察
例：药物中硫酸盐检查时，所⽤的标准对照液是（D）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准银溶液D. 标准硫酸钾溶液
E. 以上都不对例1. 中国药典（2000年版）规定铁盐的检查⽅法为（A）A. 硫氰酸盐法
B. 巯基醋酸法
C. 普鲁⼠蓝法D 邻⼆氮菲法E. ⽔杨酸显⾊法
例2. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加⼊过硫酸按的⽬的是（AB）A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防⽌光线使硫氰酸铁还原或分解褪⾊
C. 使产⽣的红⾊产物颜⾊更深D．防⽌⼲扰E．便于观察、⽐较例3. 某药物（黄⾊）欲进⾏铁盐检查，应采⽤下⾯哪种⽅法（E）A. 倍量法B. 微孔滤膜过滤法C. 调⾊法
D. 600～700℃炽灼残渣后测定E. 以上都不对
例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D）A. FeB. Fe2+C. Fe3+D. Fe2+和Fe3+E. 以上都不对
97：78．重⾦属检查中，加⼊硫代⼄酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1.5
B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5
95：84．微孔滤膜法是⽤来检查（C）A. 氯化物B. 砷盐C. 重⾦属D. 硫化物E. 氰化物
例1. 中国药典(2000年版)重⾦属检查法中，所使⽤的显⾊剂是（BC）A. 硫化氢试液B. 硫代⼄酰胺试液C. 硫化钠试液D. 试液E. 硫氰酸铵试液
例2. 葡萄糖中进⾏重⾦属检查时，适宜的条件是（C）A. ⽤硫代⼄酰胺为标准对照液B. ⽤10ml稀/50ml酸化C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中
D. ⽤硫化钠为试液E. 结果需在⿊⾊背景下观察
例3. 现有⼀药物为苯巴⽐妥，欲进⾏重⾦属检查，应采⽤《中国药典》上收载的重⾦属检查的哪种⽅法（C）A. ⼀法B. ⼆法C. 三法D. 四法E. 以上都不对
例4. 下⾯哪些⽅法为《中国药典》收载的重⾦属检查⽅法（ACD）A. 500～600℃炽灼残渣后,按⼀法操作B. pH3～3.5条件下，加⼊硫化氢试液C. 碱性下，加⼊硫化钠试液
D. 按⼀法操作，结果⽤微孔滤膜过滤后观察⾊斑E. 以上都对
98：82. 在药物的杂质检查中，其限量⼀般不超过百万分之⼗的是（D）A. 氯化物B. 硫酸盐C. 醋酸盐D. 砷盐E. 淀粉
97：79. 在⽤古蔡法检查砷盐时，导⽓管中塞⼊醋酸铅棉花的⽬的是（C）A. 除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2SD. 除去HBrE. 除去SbH3
99x：75．砷盐检查法中，在检砷装置导⽓管中塞⼊醋酸铅棉花的作⽤是（C）A. 吸收砷化氢B. 吸收溴化氢C. 吸收硫化氢D. 吸收氯化氢E. 吸收锑化氢
95：140. 古蔡⽒法中，SnC12的作⽤有（ACD）A. 使As5+→As3+B. 除去H2S
C. 除去I2D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质
95：83. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作⽤，⽣成的物质是（E）A. 砷斑B. 锑斑 C. 胶态砷D. 三氧化⼆砷 E. 胶态银
98：137. 中国药典（1995年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE）A. 与锌、酸作⽤⽣成H2S⽓体B. 与锌、酸作⽤⽣成AsH3⽓体C. 产⽣的⽓体遇氯化汞试纸产⽣砷斑D. ⽐较供试品砷斑与标准品砷斑的⾯积⼤⼩E. ⽐较供试品砷斑与标准品砷斑的颜⾊强度96：[106—110]（99x：[126—130]）适⽤于A. 古蔡⽒（Gutzeit）法B. ⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银法C. A和B均可
D. A和B均不可96：106．在连接砷化氢发⽣瓶的导管中装⼊醋酸铅棉花（C）96：107．使⽤的标准砷溶液为2m1（C）96：108．测定结果要与标准砷斑相⽐较（A）96：109．要测定吸收度（B）96：110．要⽤酸碱滴定法（D）
例[1～5]⽤古蔡⽒法检查下列药物中的砷盐时，排除⼲扰的⽅法：A. 先⽤或溴⽔氧化B. 先加酸性氯化亚锑还原C. 改⽤⽩⽥道夫法D. 先加掩蔽E. 先加草酸⽣成沉淀1. 硫化物（A）2. 亚硫酸盐（A）3. 硫代硫酸盐（A）4. ⾼铁盐（B）5. 锑盐（C）例
6. Ag—DDC法检查砷盐时，所产⽣的红⾊溶液为（C）A. HDDC吡啶溶液B. Ag吡啶溶液C. Ag的胶态溶液D. Ag(DDC)溶液E. AsAg3溶液
例7. ChP（2000）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选⽤（B）A. 古蔡⽒法B. ⽩⽥道夫法C. 碘量法D. Ag—DDC法E. 契列法
例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花
例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加⼊碘化钾和酸性氯化亚锡的作⽤为（ABCDE）A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3⽣成反应C．抑制SbH3的⽣成D．形成Zn-Sn齐以均匀⽽连续地发⽣氢⽓E．催化加速⽣成AsH3例10. 古蔡⽒法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）A. 1mlB. 5mlC. 2ml
D. 依限量⼤⼩决定E. 以上都不对
例11. 古蔡⽒法检查所⽤的溶液是(B)A. 强碱性溶液B. 强酸性溶液
C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液D. 含稀10ml/50ml溶液E. 含强氧化剂(或过硫酸铵)溶液96：[96—100]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0.002mgB. 0.01～0.02mgC. 0.01～0.05mgD. 0.05～0.08mg
E. 0.1～0.5mg 96：96. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)96：97. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C)96：98. 重⾦属检查法中，35ml溶液中(B)96：99. 古蔡⽒法中，反应液中(A)96：100. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)
97：A. 银试液B. 氯化钡试液C. 硫代⼄酰胺试液D. 硫化钠试液E. 硫氰酸盐试液97：106．药物中铁盐检查（E）107．磺胺嘧啶中重⾦属检查（D）
108．药物中硫酸盐检查（B）109．葡萄糖中重⾦属检查（C）110．药物中氯化物检查（A）98：[96—100]可⽤于检查的杂质为A. 氯化物B. 砷盐C. 铁盐D. 硫酸盐E. 重⾦属
98：96．在酸性溶液中与氯化钡⽣成浑浊液的⽅法（D）98：97．在酸性溶液中与硫氰酸盐⽣成红⾊的⽅法（C）98：98．在实验条件下与硫代⼄酰胺形成均匀混悬溶液的⽅法（E）98：99．Ag-DDC法（B）98：100．古蔡法（B）例[1～5] 杂质检查中所⽤的酸是A. 稀B. 稀盐酸C. D. 盐酸E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法（A）2. 硫酸盐检查法（B）3. 铁盐检查法（B）4. 重⾦属检查法（E）5. 砷盐检查法（D）
例1. 炽灼残渣检查法⼀般加热恒重的温度为（C）A. 500～600℃B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃
例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重⾦属检查时，炽灼温度应为（A）A. 500～600B. 600～700℃C. 700～800℃D. 800～1000℃E. 1000～1200℃
例3. 炽灼残渣的限量⼀般为（E）A. 1％B. 0.5％～1％C. 0.4％～0.5％D. 0.2％～0.3％E. 0.1％～0.2％
例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化⾄完全的称为（C）A. 灰分B. 残渣C. 硫酸灰分D. 炽灼灰分
E. 残余灰分
例[1～5] A．⼲燥失重测定法B．炽灼残渣检查C．两者皆是D．两者皆不是1. 有机物杂质检测法（D）2. 不溶物的测定法（D）3. 杂质检查法（C）
4. 有机药物中不挥发⽆机物的检测法(B)5. 药物中挥发性物质的检测法（A）
例6. ⼲燥失重测定的⽅法有（BCDE）A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温⼲澡法C．减压⼲燥法D．⼲燥剂⼲燥法E．减压⼲燥剂⼲燥法
例7. ⼲燥失重测定中应注意哪⼏个⽅⾯（ABCD）A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度⼀般不超过5mmB. ⼲燥温度⼀般为105℃C. 可⽤⼲燥剂⼲燥D. 主要指⽔分和挥发性物质E. 测定时间不超过3⼩时
95：82. 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与银作⽤⽣成氯化物浑浊，所⽤的稀酸是（B）A. 硫酸B. C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸
例1. 中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，⼀般取⽤标准氯化钠溶液（10µgCl －/ml）5～8ml的原因是（D）A. 使检查反应完全
B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应
D. 所产⽣的浊度梯度明显E. 避免⼲扰
例2. 采⽤银试液检查氯化物时，加⼊使溶液酸化的⽬的是（ABCDE）
A．加速⽣成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的⼲扰C．消除碳酸盐⼲扰D．消除磷酸盐⼲扰E．避免氧化银沉淀⽣成例3. 当采⽤⽐浊法检查氯化物杂质时，若药物本⾝有颜⾊⽽⼲扰检查的话，应该选⽤的处理⽅法为（AB）A．内消⾊法B．外消⾊法C．⽐⾊法D．差⽰⽐浊法E．差⽰可见分光法例4. 若要进⾏⾼锰酸钾中氯化物的检查，最佳⽅法是（D）A. 加⼊⼀定量氯仿提取后测定B. 氧瓶燃烧C. 倍量法
D. 加⼊⼀定量⼄醇
E. 以上都不对例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A. 所⽤⽐⾊管需配套B. 稀酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟
D. ⽤银标准溶液做对照E. 在⽩⾊背景下观察
例：药物中硫酸盐检查时，所⽤的标准对照液是（D）A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对
例1. 中国药典（2000年版）规定铁盐的检查⽅法为（A ）A. 硫氰酸盐法B. 巯基醋酸法
C. 普鲁⼠蓝法D 邻⼆氮菲法E. ⽔杨酸显⾊法
例2. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加⼊过硫酸按的⽬的是（AB ）A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+B. 防⽌光线使硫氰酸铁还原或分解褪⾊
C. 使产⽣的红⾊产物颜⾊更深D ．防⽌⼲扰E ．便于观察、⽐较例3. 某药物（黄⾊）欲进⾏铁盐检查，应采⽤下⾯哪种⽅法（E ）A. 倍量法B. 微孔滤膜过滤法C. 调⾊法
D. 600～700℃炽灼残渣后测定
E. 以上都不对 例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D ）A. FeB. Fe2+C. Fe3+D. Fe2+和Fe3+E. 以上都不对
97：78．重⾦属检查中，加⼊硫代⼄酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（B ）A. 1.5
B. 3.5 C ．7.5 D. 9.5 E. 11.5
95：84．微孔滤膜法是⽤来检查（C ）
A. 氯化物B. 砷盐C. 重⾦属D. 硫化物E. 氰化物
例1. 中国药典(2000年版)重⾦属检查法中，所使⽤的显⾊剂是（BC ）A. 硫化氢试液B. 硫代⼄酰胺试液C. 硫化钠试液D. 试液E. 硫氰酸铵试液
例2. 葡萄糖中进⾏重⾦属检查时，适宜的条件是（C ）A. ⽤硫代⼄酰胺为标准对照液B. ⽤10ml 稀/50ml 酸化C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D. ⽤硫化钠为试液E. 结果需在⿊⾊背景下观察
例3. 现有⼀药物为苯巴⽐妥，欲进⾏重⾦属检查，应采⽤《中国药典》上收载的重⾦属检查的哪种⽅法（C ）A. ⼀法B. ⼆法C. 三法D. 四法E. 以上都不对
例4. 下⾯哪些⽅法为《中国药典》收载的重⾦属检查⽅法（ACD ）A. 500～600℃炽灼残渣后,按⼀法操作B. pH3～3.5条件下，加⼊硫化氢试液C. 碱性下，加⼊硫化钠试液
D. 按⼀法操作，结果⽤微孔滤膜过滤后观察⾊斑
E. 以上都对 98：82. 在药物的杂质检查中，其限量⼀般不超过百万分之⼗的是（D ）A. 氯化物B. 硫酸盐C. 醋酸盐D. 砷盐E. 淀粉
97：79. 在⽤古蔡法检查砷盐时，导⽓管中塞⼊醋酸铅棉花的⽬的是（C ）
A. 除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2SD. 除去HBrE. 除去SbH3
99x ：75．砷盐检查法中，在检砷装置导⽓管中塞⼊醋酸铅棉花的作⽤是（C ）A. 吸收砷化氢B. 吸收溴化氢C. 吸收硫化氢D. 吸收氯化氢E. 吸收锑化氢
95：140. 古蔡⽒法中，SnC12的作⽤有（ACD ）A. 使As5+→As3+B. 除去H2SC. 除去I2D. 组成锌锡齐E. 除去其它杂质
例 盐酸普鲁卡因注射液 Ch.P （2005）
【检查】对氨基苯甲酸 精密量取本品，加⼄醇稀释制成每1ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg 的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加⼄醇制成每1ml 中含30µg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层⾊谱法（附录Ⅴ B ），吸取上述两种溶液各10µl ，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上，⽤苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）为展开剂，展开，晾⼲，⽤对⼆甲氨基苯甲醛溶液（……）显⾊。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜⾊与对照品溶液主斑点⽐较，不得更深。%2.1%
100105.2101030 %1003==?=-供试品量允许杂质存在的最⼤量L
计算 对⼄酰氨基酚含量测定精密称取本品0.0420g ，置250ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加⽔⾄刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml ，加⽔⾄刻度，摇匀，在257nm 波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的
吸收系数 为715 ，计算本品百分含量。 W=42mg →V=250ml 5ml →100ml D=100/5
取标⽰量为0.3g 的对⼄酰氨基酚⽚10⽚，总重为3.3660g ，称出44.9mg ，置250ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml 及⽔50ml ，振摇15min ，加⽔⾄刻度，摇匀，⽤⼲燥滤纸滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5m1，置100ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加⽔⾄刻度，摇匀，在257nm 的波长处测的吸收度为0.583，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本⽚剂的标⽰量%。 98：133．盐酸普鲁卡因胺常⽤的鉴别反应有（AB ）A. 重氮化—偶合反应B. 羟肟酸铁盐反应C. 氧化反应
D. 磺化反应
E.碘化反应 97：137．采⽤亚钠法测定含量的药物有（CD ）A. 苯巴⽐妥
B. 盐酸丁卡因 C .苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 盐酸去氧肾上腺素 95：85．下列药物中不能⽤亚钠滴定法测定含量者（A ）A. ⼄酰⽔杨酸B. 对氨基⽔杨酸钠C. 对⼄酰氨基酚D. 普鲁卡因
E. 苯佐卡因 96：81（99：72）. 亚钠滴定法中，加KBr 的作⽤是（B ）A. 添加Br -B. ⽣成NO+·Br -C. ⽣成HBrD. ⽣成Br2E. 抑制反应进⾏
95：75．中国药典（1990年版）所收载的亚钠滴定法中指⽰终点的⽅法为（B ）A. 电位法B. 永停法C. 外指⽰剂法D. 内指⽰剂法E. ⾃⾝指⽰剂法
96：127．亚钠滴定法中，可⽤于指⽰终点的⽅法有（BCDE ）A. ⾃⾝指⽰剂法B. 内指⽰剂法C. 永停法D. 外指⽰剂法E. 电位法
例2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（E ）A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射⽤盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺⽚E. 盐酸普鲁卡因注射液
例3. 盐酸普鲁卡因采⽤亚钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE ）A.强酸
B.加⼊适量溴化钾
C.室温（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深⼊液⾯E. 永停法指⽰终点
例 肾上腺素 Ch.P.（2010）
【检查】酮体 取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ），在310nm 的波长处测定，吸光度不得过0.05。
%100100%%11=W D L E A cm 含量%9.98%100421025051001001715594.0%3==含量%11cm E %11cm E %9.101%1003.0103660.3109.4425051001001715583.0%100100%3%11==????=-标⽰量标⽰量W W D L E A cm %06.0%1001010.2110014530.05 %100100%3%11==???=-WV L E A cm 肾上腺酮
【含量测定】 照⾼效液相⾊谱法（附录Ⅴ D ）测定。
⾊谱条件与系统适⽤性试验 ⽤⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸⼆氢钠溶液[取磷酸⼆氢钠(NaH2PO4·2H2O)11.04g ，加⽔溶解并稀释⾄1000ml ，⽤磷酸调节pH 值⾄3.10±0.05]-甲醇(85:15)为流动相；检测波长为276nm 。理论板数按硫酸沙丁胺醇峰计算不低于3000。
测定法 取本品10⽚，精密称得重量为0.8021g ，研细，精密称取粉末0.1605g 置50ml 量瓶中，加流动相适量，振摇使硫酸沙丁胺醇溶解，⽤流动相稀释⾄刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20µl 注⼊液相⾊谱仪，记录⾊谱图。另取硫酸沙丁胺醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml 中约含96µg 的溶液，同法测定。请计算硫酸沙丁胺醇⽚的标⽰量%。已知：A 供 321560 ；A 对 301968 ；规格：2.4mg/⽚盐酸异丙肾上腺素的检查项⽬是A. 有关物质B. ⼆苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体
硫酸阿托品注射液的含量测定：
对照品溶液的制备 精密称取硫酸阿托品对照品24.98mg ，置25 ml 量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀；精密量取5.0ml ，置100ml 量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品（规格1ml ：0.5mg ）5.0ml ，置50ml 量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml ，分别置预先精密加⼊氯仿10ml 的分液漏⽃中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在420nm 波长处分别测得吸收度A 对=0.521和A 样=0.498。计算本品中硫酸阿托品的含量异烟肼 Ch.P （2005）
【检查】游离肼 取本品，加⽔制成每1ml 中约含50mg 的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加⽔制成每1ml 中约含0.20mg（相当于游离肼50µg ）的溶液，作为对照溶液。照薄层⾊谱法（附录Ⅴ B ）试验，吸取供试品溶液10µl 与对照溶液2µl ，分别点于同⼀硅胶G 薄层板上，以异丙醇－丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾⼲，喷以⼄醇制对⼆甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视，在供试品溶液主斑点前⽅与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄⾊斑点。例 异烟肼 Ch.P.（2010）【检查】游离肼
测定法 取本品，加丙酮-⽔（1:1）溶解并制成每1ml 中约含100mg 的溶液，％％＝＝标⽰量
平均⽚重标⽰量取样对照对照供试4.106100104.210
8021.01605.050
96301968321560%100%3=W D C A A %5.95%1005
.0550521.0498.010052598.24%100%==???=标⽰标⽰量CD A A C R X R %02.0%10010
5021050 %1003==?=-供试品量允许杂质存在的最⼤量L %100?=允许杂质存在的最⼤量L
作为供试品溶液。另取硫酸肼加丙酮-⽔（1:1）制成每1ml中约含0.080mg（相当于游离肼20µg）的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同⼀硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮（3:2）为展开剂，展开，晾⼲，喷以⼄醇制对⼆甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。在供试品溶液主斑点前⽅与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄⾊斑点。97：132. ⽤于吡啶类药物鉴别的开环反应有A. 茚三酮反应B. 戊烯⼆醛反应C.坂⼝反应D.硫⾊素反应
E. ⼆硝基氯苯反应99：79.
A. 地西泮
B. 阿司匹林 D. 苯佐卡因 E. 苯巴⽐妥例5. 可⽤于异烟肼鉴别的反应有A. 与氨制银的反应B. 戊烯⼆醛反应C. 坂⼝反应D. 硫⾊素反应E. ⼆硝基氯苯反应
例16. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，⽣成草绿⾊沉淀的药物为
A. 对⼄酰氨基酚
B. 异烟肼 D. 地西泮 E. 维⽣素E
例17. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应⽽引⼊哪种杂质A. 间氨基B. ⽔杨酸C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼
E. 其他甾体
维⽣素A的鉴别试验为A. 三氯化铁反应B. 硫酸锑反应C. 2,6-⼆氯靛酚反应D. 三氯化锑反应
E. 间⼆硝基苯的碱性⼄醇液反应
下⾯哪些描述适⽤于维⽣素A 结构及性质：A. 分⼦具有长⼆烯醇侧链，易被氧化B. 具有较长的全反式共轭多烯结构
C. 含酯键，经⽔解后产⽣苯并⼆氢吡喃衍⽣物，易被氧化D. 与三氯化锑的⽆醇氯仿液中呈不稳定兰⾊，很快转变为紫红⾊E. 样品⽤⽆⽔⼄醇溶解后，加加热后，呈橙红⾊
中国药典规定维⽣素A的测定采⽤紫外分光光度法（三点校正法），此法⼜分为A．等波长差法B．等吸收度法C．6/7 A法D．差⽰分光法E．双波长法⽤“三点校正法”测定维⽣素A含量的依据是：A. 维⽣素A可见光区有最⼤吸收
B. 杂质在310～340nm波长范围内呈线性吸收C. 物质对光吸收具加和性
D. 维⽣素A与三氯化锑的⽆⽔氯仿溶液作⽤，产⽣不稳定蓝⾊
E. 维⽣素A在碱性溶液中，可被铁氧化⽣成具有蓝⾊荧光的硫⾊素99：72. 维⽣素A含量⽤⽣物效价表⽰，其效价单位是A. IUB. gC. mlD. IU/gE. IU/ml
例1. 哪些描述适合VitA结构及性质A. 分⼦具有长⼆烯醇侧链，易被氧化B. 具有较长的全反式共轭多烯结构
C. 含酯键，经⽔解后产⽣苯并⼆氢吡喃衍⽣物，易被氧化
D. 与三氯化锑的⽆醇三氯甲烷液中呈不稳定蓝⾊，很快转变为紫红⾊E. 样品⽤⽆⽔⼄醇溶解后，加加热后，呈橙红⾊
维⽣素A与三氯化锑反应即显蓝⾊，渐变成紫红⾊；反应需在⽆⽔⽆醇条件下进⾏。
维⽣素B1⽚：取本品20⽚，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维⽣素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15min使维⽣素B1溶解，加盐酸稀释⾄刻度，摇匀，⽤⼲燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另⼀
100ml量瓶中，再加
盐酸稀释到刻度，摇匀，在246nm 处测定吸收度，按吸收系数为421计算。
A ：吸收度 D ：稀释倍数*体积 维⽣素B1注射液：取本品适量（约相当于维⽣B150mg ）置200ml 量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀。精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加盐酸溶液（9 → 1000）⾄刻度，摇匀。在 246nm 处测定吸收度，按吸收系数为421计算。 A ：吸收度D ：稀释倍数 下列药物的碱性溶液，加⼊铁后，再加正丁醇，显蓝⾊荧光的是A. 维⽣素AB. 维⽣素B1C. 维⽣素CD. 维⽣素D
E. 维⽣素E 能发⽣硫⾊素特征反应的药物是A. 维⽣素AB. 维⽣素B1C. 维⽣素CD. 维⽣素EE. 烟酸
例：维⽣素B1 在 NaOH 介质中经 铁 等氧化剂氧化⽣成等具有荧光的 硫⾊素 ，加酸 荧光消失，加 碱 荧光⼜显出，此反应称为 硫⾊素 反应。
在三氯醋酸或盐酸存在下，经⽔解、脱羧、失⽔后，加⼊吡咯即产⽣蓝⾊产物的药物应是A. 氯氮卓B. 维⽣素AC.普鲁卡因D. 盐酸吗啡E. 维⽣素C
既具有酸性⼜具有还原性的药物是A. 维⽣素AB. 咖啡因C. 苯巴⽐妥D. 氯丙嗪E. 维⽣素C
维⽣素C 的鉴别反应，常采⽤的试剂有A. 碱性酒⽯酸铜B. 银C. 碘化铋钾D. ⼄酰丙酮
E. 三氯醋酸和吡咯 测定维⽣素C 注射液的含量时，在操作过程中要加⼊丙酮，这是为了A. 保持维⽣素C 的稳定B. 增加维⽣素C 的溶解度
C. 使反应完全D. 加快反应速度
E. 消除注射液中抗氧剂的⼲扰
99m ：84. 测定维⽣素C 注射液的含量时，在操作过程中要加⼊丙酮，这是为了A. 保持维⽣素C 的稳定B. 增加维⽣素C 的溶解度C. 使反应完全D. 加快反应速度
E. 消除注射液中抗氧剂的⼲扰
99m ：132. 维⽣素C 的鉴别反应，常采⽤的试剂有A. 碱性酒⽯酸铜B. 银C. 碘化铋钾D. ⼄酰丙酮
E. 三氯醋酸和吡咯 在三氯醋酸或盐酸存在下，经⽔解、脱羧、失⽔后，加⼊吡咯即产⽣蓝⾊产物的药物应是A. 氯氮B. 维⽣素AC. 普鲁卡因D. 盐酸吗啡E. 维⽣素C
维⽣素C 是 ⼀ 元弱酸，具有强 还原 性，易被氧化剂氧化，可⽤作注射剂的 抗氧 剂 例 维⽣素E （M=430.8） Ch.P.（2010）【检查】⽣育酚 取本品0.10g ，加⽆⽔⼄醇
5ml 溶解后，加⼆苯胺试液1滴，⽤硫酸铈滴定液（0.01mol/L ）滴定，消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L ）不得过1.0ml 。（2.15%）
计算 维⽣素E
【检查】⽣育酚 取本品0.10g ，加⽆⽔⼄醇5ml 溶解后，加⼆苯胺试液1滴，⽤硫酸铈滴定液（0.01020mol/L ）滴定，应不得过多少ml?？中国药典测定维⽣素E 含量的⽅法为A. ⽓相⾊谱B. ⾼效液相⾊谱法C. 碘量法
D. 荧光分光光度法
E. 紫外分光光度法 %100100%%11=标⽰量
标⽰量W W D E A cm %100100%%11=标⽰量标⽰量D E A cm n M C T ?=)/(154.228.43001.0ml mg =?=100=W F T V L V ?=?01020.00.101.0）（ml V 98.001020
.00.101.0=?=
中国药典采⽤⽓相⾊谱法测定维⽣素E含量，内标物质为A. 正⼆⼗⼆烷B. 正⼆⼗六烷C. 正三⼗烷D. 正三⼗⼆烷E. 正三⼗六烷
维⽣素E的鉴别试验有：
A．硫⾊素反应B．与的反应C．硫酸-⼄醇呈⾊反应
D．碱性⽔解后加三氯化铁⼄醇液与2,2-联吡啶⼄醇液呈⾊反应E．Marquis反应检查维⽣素E中的游离酚时，采⽤⽅法应为A. 对照法B. 灵敏度法C. 紫外分光法D. 滴定法E. 旋光法
例11. 维⽣素E在酸性或碱性溶液中加热可⽔解⽣成游离⽣育酚，当有氧或其他氧化剂存在时，则进⼀步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发⽣。9：127. 可⽤于氢化可的松的鉴别反应有ACDA. 与浓硫酸的呈⾊反应B. 重氮化偶合反应C. 与四氮唑盐的呈⾊反应D. 与2,4-⼆硝基苯肼的呈⾊反应E. 与碘化铋钾试液的呈⾊反应
96：139. 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈⾊ACDA. 2,4-⼆硝基苯肼B. 三氯化铁C. 硫酸苯肼D. 异烟肼E. 四氮唑盐
99：90（97：80）四氮唑⽐⾊法可⽤于下列哪个药物的含量测定AA. 可的松B. 睾丸素C. 雌⼆醇D. 炔雌醇E. 黄体酮
00：. 各国药典常采⽤⾼效液相⾊谱法测定甾体激素类药物的含量。主要原因是B
A. ⽐较简单
B. 可消除其他甾体的⼲扰C. 精密度优于其他⽅法D. 灵敏度⽐较⾼E. 试剂⽤量少
00：可适⽤的药物A. 氢化可的松B. 雌⼆醇C. 两者均可D. 两者均不可126. ⾮⽔溶液滴定法测定含量D 127. ⾼效液相⾊谱法测定含量C128. 异烟肼⽐⾊法测定含量A 129. Kober反应⽐⾊法测定含量B130. 四氮唑⽐⾊法测定含量A
01可适⽤的药物A. 三点校正紫外分光光度法B. 四氮唑⽐⾊法 C. ⾮⽔溶液滴定法 D. 溴量法E. Kober反应⽐⾊法106. 维⽣素A A 107. 醋酸泼尼松软膏 B108. 炔雌醇⽚ E 109. 盐酸去氧肾上腺素 D110. 维⽣素B1 C
例1. 甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发⽣显⾊反应的基团是BA. 甲酮基B. C17 -α-醇酮基C. 酮基D. 活泼次甲基E. 酚羟基
例2. ⽤异烟肼⽐⾊法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是AA. 酸性B. 中性C. 强碱性D. 弱碱性E. 以上都不对
例3. 可⽤于氢化可的松鉴别的试剂有ABCDA. 氨制银B. 异烟肼C. 红四氮唑D. 硫酸E. 重氮苯磺酸盐
例4. 可⽤于甾体激体类药物的测定⽅法有ABCDEA. ⾼效液相⾊谱法B. 四氮唑盐法C. 紫外分光光度法
D. 异烟肼⽐⾊法E. Kober反应⽐⾊法
例5. 黄体酮的特有的鉴别反应所⽤的试剂是 CA. 浓硫酸B. 重氮苯磺酸C. 亚硝基铁D. 硫酸-甲醇E. 苦味酸
例A. 维⽣素B1 B. 醋酸地塞⽶松 C. 两者均可 D. 两者均不可6. 异烟肼⽐⾊法 B7. 硫⾊素反应 A8. 紫外分光光度法 C
9. 羟肟酸铁反应 D 10. 绿奎宁（Thaciaquin）反应
例11. 异烟肼⽐⾊法测定甾体激素类药物时，药物的呈⾊基团是CA. 炔基B. 甾体母核C. 酮基D. 酚羟基E. 活泼次甲基
例12. 可与重氮苯磺酸作⽤⽣成红⾊偶 氮染料的甾体激素类药物是DA. 醋酸可的松B. 睾酮C. 黄体酮D. 雌⼆醇E. 炔诺酮
例13. 下⾯哪个药物的A 环为芳环，C3位为酚羟基 EA. 醋酸可的松B. 氢化可的松C. 甲基睾丸素D. 黄体酮E. 雌⼆醇
例14. 甾体激素采⽤TLC 法检查“有关物质”，所⽤的对照液为 EA. 所检杂质的对照品B. 所检药物的对照品C. 规定使⽤的对照品
D. 规定对照品的稀释液E. 供试品的稀释液
例15. 下⾯哪些药物可在碱性下与四氮唑盐反应呈⾊ADA. 氢化可的松B. 甲基睾丸素C. 黄体酮D. 醋酸可的松E. 雌⼆醇
例16. 下⾯哪些药物可与酸性异烟肼反应，产⽣黄⾊异烟腙ABDA. 氢化可的松B. 黄体酮C. 雌⼆醇D. 睾丸素E. 以上都对
例17～21A. 溴酸钾滴定法B. 异烟肼⽐⾊法 C. 两者均可D. 两者均不可17. 醋酸地塞⽶松软膏的测定 B 18. 异烟肼的测定A 19. 药品的质量控制⽅法C20. 炔雌醇的测定D 21. 药品的含量测定⽅法C
例22. 四氮唑⽐⾊法的影响因素有 ABCDE A. 温度与时间B. 空⽓中氧及光线C. 碱的种类与加⼊顺序D. 溶剂和⽔分E. 取代基结构
例23. 激素、 激素和 激素、 激素是具有△4-3-酮基的甾体激素类药物，它们都可在酸性条件下与 试剂反应，形成黄⾊ ，在⼀定波长处具有最⼤吸收，可⽤于含量测定。例24. 试⽤化学⽅法区分下列药物 OH CH 2OHC OO HOC O CH 3OOH O HO OH
95：139. 属于 -内酰胺类的抗⽣素药 物有 ACA. 青霉素B. 红霉素C. 头孢菌素D. 庆⼤霉素E. 四环素
99：. 下列哪个药物会发⽣羟肟酸铁反应AA. 青霉素B. 庆⼤霉素C. 红霉素
D. 链霉素E. 维⽣素C
例17. 下列哪些药物会发⽣羟肟酸铁反应ACDA. 阿莫西林B. 四环素C. 普鲁卡因胺D. 普鲁卡因E. 头孢氨苄
99m ：71. 中国药典(1995年版)测定头孢 菌素类药物的含量时，多数采⽤的⽅法是EA. 微⽣物法B. 碘量法C.汞量法
D.正相⾼效液相⾊谱法E. 反相⾼效液相⾊谱法
四环素在碱性条件下的降解产物是CA. 差向四环素B. 脱⽔四环素C. 异四环素D. 去甲四环素E. 去甲氧四环素
链霉素的鉴别⽅法为： ABDEA. 坂⼝（Sakaguchi ）反应B. 麦芽酚（Maltol ）反应C. 三氯化铁反应D. 茚三酮反应
E. N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan 反应）四环素类抗⽣素中存在的“有 关物质”主要指ACEA. 差向异构体B. 易氧化物C. 脱⽔物D. 氢化物E. 差向脱⽔物A. 茚三酮反应B. 麦芽酚反应C. 坂⼝反应
D. FeC13反应E. 羟肟酸铁反应6. 头孢唑林钠 E7. ⾦霉素D8. 链霉素ABC9. 庆⼤霉素A10. 青霉素E
能发⽣重氮化-偶合反应的抗⽣素类药物是EA. 青毒素B. 庆⼤霉素C. 苄星青霉素D. 盐酸四环素E. 普鲁卡因青霉素
碘量法测定普鲁卡因青霉素含量时，所⽤的空⽩液为DA. 不需做空⽩试验
B. 不加样品，其它条件与样品测定相同
C. 加⼊样品，但不加酸⽔解，其它条件与样品测定相同D. 加⼊样品，但不加碱⽔解，其它条件与样品测定相同E. 以上都不对
可与茚三酮产⽣颜⾊反应的药物为EA. 维⽣素EB. 醋酸液尼松C. 磺胺嘧啶D. 司可巴⽐妥E. 氨苄西林
β-内酰胺类药物可⽤碘量法测定含量，其理论根据是AA. 样品碱⽔解产物青霉噻唑酸可定量与碘反应B. β-内酰胺环不稳定可定量被碘氧化C. 样品酸⽔解产物青霉烯酸可定量与碘反应D. 样品酸⽔解产物与咪唑类缩合后可定量与碘反应E. 以上都不对
链霉素的鉴别反应是BCDEA. 紫脲酸铵反应
B. 麦芽酚（Maltaol）反应C. 茚三酮反应
D. N-甲基葡萄糖胺（Elson-Morgan）反应E. 坂⼝（Sakaguchi）反应
下列哪些药物会发⽣羟肟酸铁反应ACEA. 阿莫西林B. 四环素C. 普鲁卡因胺D. 普鲁卡因E. 头孢氨苄
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