(19)中华人民共和国国家知识产权局
*CN102074696A*
(10)申请公布号 CN 102074696 A(43)申请公布日 2011.05.25
(12)发明专利申请
(21)申请号 201010612034.8(22)申请日 2010.12.29
(71)申请人风帆股份有限公司
地址071057 河北省保定市富昌路8号(72)发明人董如发 张玉峰 曲宝光(74)专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所
有限公司 13108
代理人李羡民 周晓萍(51)Int.Cl.
H01M 4/20(2006.01)H01M 4/56(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
(54)发明名称
一种铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法(57)摘要
一种铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，它利用真空和膏机，通过加料、干混、加水、湿混、加酸、搅拌反应工序制备而成，所述加酸步骤在搅拌状态下分五步进行，加入硫酸溶液的量为原料总重量的7～10％、密度为1.40g/cm3，第一步：加入硫酸总量的15-30%，温度控制在63-66℃，第二步：加入硫酸总量的15-30%，温度67-70℃，第三步：加入硫酸总量的15-30%，温度为71-72℃，第四步：加入硫酸总量的15-30%，温度73-74℃；第五步：加入硫酸总量的15-30%，温度75-76℃。采用本发明方法制备的铅酸蓄电池，主要技术性能指标完全可以达或并超过标准要求，满足了汽车用户的要求。CN 102074696 ACN 102074696 ACN 102074702 A
权 利 要 求 书
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1.一种铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，它利用真空和膏机，通过加料、干混、加水、湿混、加酸、搅拌反应等工序制备而成，其特征在于，所述加酸步骤在搅拌状态下分五步进行，加入硫酸溶液重量为原料总重量的7～10％、密度为1.40g/cm3，第一步：加入硫酸总量的15-30%，温度控制在63-66℃，第二步：加入硫酸总量的15-30%，温度67-70℃，第三步：加入硫酸总量的15-30%，温度为71-72℃，第四步：加入硫酸总量的15-30%，温度73-74℃；第五部：加入硫酸总量的15-30%，温度75-76℃。
2.根据权利要求1所述的汽车铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，其特征在于：所述加酸后搅拌反应步骤分四步进行，第一步：搅拌时间2－3min，控制温度73℃－76℃；第二步：搅拌时间2－3min， 控制温度63-66℃；第三步：搅拌时间2－3min，控制温度53－56℃；第四步：搅拌时间2-3min，控制温度42-44℃。
3.根据权利要求1或2所述的汽车铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，其特征在于：所述加酸步骤中加酸速度控制在10-15kg/min。
4.根据权利要求3所述的汽车铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，其特征在于：所述真空和膏机的真空度参数控制在80-350mbar。
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说 明 书
一种铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法
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技术领域
本发明涉及一种铅酸蓄电池材料制造方法，特别是铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，属蓄电池技术领域。
[0001]
背景技术
随着汽车工业的飞速发展，对启动用铅酸蓄电池的性能标准和一致性要求越来越高。为了提高电池的起动性能、循环寿命和一致性要求，业内人士进行了许多努力。蓄电池制备工艺中的和膏工序对电池性能有很大的影响，铅膏是由硫酸铅、氧化铅、铅等原料组成的混合物。铅和氧化铅通过加入水和硫酸进行化学反应，产生反应热。散热反应是在合膏机内发生。一般和膏机采用有风冷、水冷等几种方式进行降温，但这些传统方法无法准确控制和膏温度，铅膏结构组成很难控制状态一致，从而使蓄电池性能难以保证。采用真空和膏机，通过调节不同真空度来控制水的蒸发可以精确控制和膏温度。但是真空和膏方式与传统铅膏和制方式明显不同，如何在真空和膏机采用合适的和膏方法来制造性能良好、质量稳定的铅酸蓄电池铅膏，满足铅酸蓄电池高性能和一致性要求，是一个重要的研究课题。
[0002]
发明内容
[0003] 本发明所要解决的技术问题是克服已有技术之缺陷而提供一种使铅酸蓄电池容量、寿命和一致性均保持最佳状态的铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法。[0004] 本发明所称问题是由以下技术方案解决的：
一种铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，它利用真空和膏机，通过加料、干混、加水、湿混、加酸、搅拌反应工序制备而成，其特别之处是，所述加酸步骤在搅拌状态下分五步进行，加入硫酸溶液的重量为原料总重量的7～10％、密度为1.40g/cm3，第一步：加入硫酸总量的15-30%，温度控制在63-66℃，第二步：加入硫酸总量的15-30%，温度67-70℃，第三步：加入硫酸总量的15-30%，温度为71-72℃，第四步：加入硫酸总量的15-30%，温度73-74℃；第五部：加入硫酸总量的15-30%，温度75-76℃。
[0005] 上述汽车铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，所述加酸后的搅拌反应步骤分四步进行，第一步：搅拌时间2－3min，控制温度73℃－76℃；第二步：搅拌时间2－3min， 控制温度63-66℃；第三步：搅拌时间2－3min，控制温度53－56℃；第四步：搅拌时间2-3min，控制温度42-44℃。
[0006] 上述汽车铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，所述加酸步骤中加酸速度控制在10-15kg/min。
[0007] 上述汽车铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法，所述真空和膏机的真空度参数控制在80-350mbar。
[0008] 本发明基于对蓄电池铅膏真空和制技术的长期摸索实践，提出一种适用于铅酸蓄电池正极铅膏真空制备方法。该方法在真空控制和膏温度的基础上，通过分步控制不同的加酸速度、不同的温度控制区间、真空度参数、不同的搅拌时间，来达到控制良好的正极铅
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说 明 书
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膏工艺操作，使电池的容量、寿命和一致性均保持最佳，从而使得电池有良好的容量和循环寿命性能。试验数据表明，按照国际先进的VW75073汽车起动用蓄电池标准进行性能检测，采用本发明方法制备的正极铅膏制造的铅酸蓄电池，主要技术性能指标完全可以达到并超过标准要求，能够满足汽车用户的要求。具体实施方式
[0009] 本发明用于在真空和膏机制备汽车起动用铅酸蓄电池正极铅膏，其核心技术是通过严格控制加酸、搅拌的时间、温度、速度达到控制铅膏结构形成的目的，用较少的和膏时间达到电池良好的容量性能和寿命性能，并且实现电池性能一致性更优。所述方法加酸步骤在搅拌状态下分五步进行，各步分别控制加酸量和温度，加酸速度控制在10-15kg/min；加酸后搅拌反应步骤分四步进行，各步分别控制搅拌时间和温度。采用上述方法的作用机理如下：和膏过程是硫酸和铅、氧化铅进行化学反应的过程，在不同温度和时间下可以形成不同组成和结构的铅膏（如3BS和4BS），铅膏组成和结构对电池的电气性能影响很大。加酸和搅拌过程的温度、时间控制对形成铅膏良好的化学组成和结构至关重要，本发明方法基于长期研究试验和生产实践，得到分步控制加酸、搅拌的时间和温度最佳组合，从而形成优良的铅膏组成和结构，满足电池标准和生产、使用要求。[0010] 通过控制真空和膏机的真空度，可以在整个和膏过程中准确控制每一步的最佳操作温度。
[0011] 试验表明，以本发明方法制备的正极铅膏制作的铅酸蓄电池，主要技术性能指标完全可以达到或超过标准要求。表1是采用所述正极铅膏工艺制作的汽车起动用铅酸蓄电池与普通铅酸蓄电池试验达到的技术指标对比（以70Ah电池为例）：
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由表1数据可以看出，采用本发明方法铅膏制作的汽车起动用铅酸蓄电池具有优于一般铅酸蓄电池的低温起动能力，容量高一致性好，并且获得了更长的寿命。[0012] 以下给出几个具体的实施例：
实施例1：a.按铅酸蓄电池正极铅膏配比称取铅粉、纤维等固体原料；b.将上述铅膏固体原料放入和膏机内干混1min－2min；c.加入原料重量10～13%的纯净水；d.湿混搅拌3－4min；e.取原料重量7％、密度为1.40g/cm3的硫酸溶液，在搅拌状态下分为五步加入：第一步：加入硫酸总量的15%，温度控制为63℃，第二步加入硫酸总量的15%，温度控制为67℃，第三步加入硫酸总量的20%，温度控制为71℃，第四步加入硫酸总量的25%，温度控制为74℃，第五部加入硫酸总量的25%，温度控制76℃，加酸速度控制在10kg/min；f.反应搅拌分四步，第一步：时间2min，温度控制73℃；第二步：时间2min， 温度控制66℃；第三步：时间2.5min，温度控制56℃；第四步：时间3min，温度控制44℃。搅拌反应工序完成后即可出膏使用。[0013] 实施例2：a.按铅酸蓄电池正极铅膏配比称取铅粉、纤维等固体原料；b.将上述铅
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说 明 书
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膏固体原料放入和膏机内干混1min－2min；c.加入原料重量10～13%的纯净水；d.湿混搅拌3－4min；e.取原料重量8％、密度为1.40g/cm3的硫酸溶液，在搅拌状态下分为五步加入：第一步：加入硫酸总量的20%，温度控制为66℃，第二步加入硫酸总量的20%，温度控制为68℃，第三步加入硫酸总量的20%，温度控制为72℃，第四步加入硫酸总量的20%，温度控制为73℃，第五部加入硫酸总量的20%，温度控制75℃，加酸速度控制在13kg/min；f.反应搅拌分四步，第一步：时间2.5min，温度控制75℃；第二步：时间2.5min， 温度控制63℃；第三步：时间3min，温度控制55℃；第四步：时间3min，温度控制43℃。搅拌反应工序完成后即可出膏使用。[0014] 实施例3：a.按铅酸蓄电池正极铅膏配比称取铅粉、纤维等固体原料；b.将上述铅膏固体原料放入和膏机内干混1min－2min；c.加入原料重量10～13%的纯净水；d.湿混搅拌3－4min；e.取原料重量10％、密度为1.40g/cm3的硫酸溶液，在搅拌状态下分为五步加入：第一步：加入硫酸总量的30%，温度控制为65℃，第二步加入硫酸总量的20%，温度控制为70℃，第三步加入硫酸总量的15%，温度控制为72℃，第四步加入硫酸总量的15%，温度控制为74℃，第五部加入硫酸总量的20%，温度控制76℃，加酸速度控制在15kg/min；f.反应搅拌分四步，第一步：时间3min，温度控制76℃；第二步：时间3min， 温度控制65℃；第三步：时间2min，温度控制53℃；第四步：时间2min，温度控制42℃。搅拌反应工序完成后即可出膏使用。
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